龙8long8唯一官方网站GB 31604.49-2023 英文版/翻译版 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 多元素的测定和多元素迁移量的测定
本标准代替GB 31604.49—2016《食品安全国家标准 食品接触材料及制品 砷、镉、铬、铅的测定和砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定》。
——标准名称修改为“食品安全国家标准 食品接触材料及制品 多元素的测定和多元素迁移量的测定”;
本标准规定了食品接触材料及制品中砷、镉、铬、铅的测定和铝、砷、钡、镉、钴、铬、铜、铁、锂、锰、钼、镍、铅、锑、锡和锌迁移量的测定。
第二篇适用于食品接触用塑料材料及制品、食品接触用涂料及涂层、食品接触用橡胶材料及制品、食品接触材料及制品用油墨龙8long8、食品接触材料及制品用黏合剂、食品接触用纸和纸板材料及制品、奶嘴、搪瓷制品、陶瓷制品、玻璃制品、食品接触用塑料树脂、食品接触用金属材料及制品中铝、砷、钡、镉、钴、铬、铜、铁、锂、锰、钼、镍、铅、锑、锡和锌迁移量的测定。
试样经粉碎后采用硝酸进行消解,所得溶液经水稀释定容后,采用电感耦合等离子体质谱仪测定,以元素特定质量数(质荷比,m/z)定性,采用外标法定量分析。
3.3.1 元素标准溶液(1000mg/L或100mg/L):砷、镉、铬、铅采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准储备液,保存期1年。
3.3.2 内标元素溶液(1000mg/L或100mg/L):钪、锗、铑、铟、铼、铋采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准储备液,保存期2年。
3.4.1 混合标准工作溶液:准确吸取适量单元素或多元素混合标准储备液,用硝酸溶液(5+95)逐级稀释配成混合标准系列溶液,各元素浓度见附录A中表A.1。混合标准系列溶液配制后转移至棕色玻璃容器中常温避光保存,保存期1个月龙8long8。
注:可根据仪器的灵敏度、线性范围以及试样溶液中各元素实际含量适当调整标准系列溶液中该元素的浓度和范围。
3.4.2 内标工作溶液:取适量内标单元素储备液或内标多元素储备液,用硝酸溶液(5+95)配制成合适浓度的多元素内标工作液,样液混合后的内标元素参考浓度见附录A中A.5。内标工作液配制后转移至棕色玻璃容器中常温避光保存,保存期1个月。
注:内标溶液可在配制混合标准系列溶液和待测试样溶液中手动定量加入,亦可由仪器在线加入。内标浓度可以根据内标进样量和样品进样量比例进行调节。
称取0.5g(精确至0.1mg)试样,置于聚四氟乙烯消解内罐中,加入5mL~8mL硝酸,加盖放置1h,将消解罐密封后置于微波消解系统中,按照微波消解仪标准操作步骤进行消解(消解参考条件见附录B中表B.1)。消解结束后,将消解罐移出消解仪,待消解罐完全冷却后再缓慢开启内盖,用少量水分两次冲洗内盖合并于消解罐中。将消解罐放在控温电热板上于约140℃加热30min,或置于超声清洗机中超声5min,将消解液全部转移至25mL或50mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀,待测。
称取0.5g(精确至0.1mg)经粉碎的试样,置于聚四氟乙烯消解内罐中,加入5mL~8mL硝酸,加盖放置1h,将消解内罐密封于不锈钢外罐中,放入恒温干燥箱中消解(消解参考条件见附录B中表B.1)。消解结束后,待消解罐完全冷却后再缓慢开启内盖,用少量水分两次冲洗内盖合并于消解罐中。将消解罐放在控温电热板上于约140℃加热30min,或置于超声清洗机中超声5min,将消解液全部转移至25mL或50mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀,待测。
注:对没有合适消除干扰模式的仪器,需采用干扰校正方程对测定结果进行校正,砷、镉、铅等元素干扰校正方程见附录B中表B.4。
在所选仪器工作条件下,编辑测定方法、根据待测元素的性质选择相应的内标元素,待测元素和内标元素质荷比(m/z)见附录B中表B.5。
按浓度由低到高,测定含有内标元素的混合标准工作溶液中待测元素及内标元素的信号响应值,以待测元素的浓度为横坐标,待测元素与所选内标元素信号响应值的比值为纵坐标,绘制标准曲线 试样溶液的测定
分别将空白试验溶液和试样溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中,测定待测元素和内标元素的信号响应值,根据标准曲线得到试样溶液中待测元素的浓度。若测定结果超出标准曲线)稀释后再进行测定。
元素残留量<0.100mg/kg时,计算结果保留2位有效数字;元素残留量≥0.100mg/kg时,计算结果保留3位有效数字。
食品接触材料及制品中各元素残留量>1.00mg/kg时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果
的绝对差值不得超过算术平均值的10%;0.100mg/kg<各元素残留量≤1.00mg/kg时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%;各元素残留量≤0.100mg/kg时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。